第三节　液体试样的采集和制备

液态物料具有流动性，组成比较均匀，易采得均匀样品。液体产品一般是在容器中储存和运输，所以采样前应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具和确定采样方法。同时采样前还必须进行预检，即了解被采物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况；检查包装容器是否受损、腐蚀、渗漏，并核对标志；观察容器内物料的颜色、黏度是否正常；表面或底部是否有杂质、分层、沉淀或结块等现象；判断物料的类型和均匀性。为采取样品收集充足的信息。

一、采样工具

液体样品的采样工具常用的有采样勺（见图1-13）、采样管（见图1-14）、采样瓶（见图1-15）、采样罐和自动管线采样器等。

二、一般液体样品的采集

液体样品在常温下通常为流动态的单相均匀液体，为了保证所采得的样品具有代表性，必须采取一些具体措施，而这些措施取决于被采物料的种类、包装，储运工具及使用的采样工具。

1.从小储存器中采样

（1）小瓶装产品　按采样方案随机采得若干瓶样品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。

（2）大瓶装产品（25～500mL）或小桶装产品（约为19L）　被采样的瓶或桶，经人工搅拌或摇匀后，用适当的采样管采得混合样品。

（3）大桶装产品（200L以上）　在静止情况下用开口采样管采取全液位样品或采取部位样品后混合成混合样品；在滚动或搅拌均匀后，用适当的采样管采得混合样品。

2.从大储存器中采样

（1）立式圆形储罐采样　立式圆形储罐主要用于暂时储存原料、成品等液体物料。可按以下两种方法采样。

① 从固定采样口采样。在立式储罐的侧壁上安装有上、中、下采样口并配有阀门。当储罐装满物料时，从各采样口分别采得部位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三个部位样品。

如果罐内液面高度达不到上部或中部采样口时，建议按下列方法采得样品：如果上部采样口比中部采样口更接近液面，从中部采样口采2/3样品，而从下部采样口采1/3样品；如果中部采样口比上部采样口更接近液面，从中部采样口采1/2样品，从下部采样口采1/2样品；如果液面低于中部采样口，则从下部采样口采全部样品。具体情况如表1-6所示。

如储罐无采样口而只有一个排料口，则先把物料混匀，再从排料口采样。

② 从顶部进口采样。把采样瓶从顶部进口放入，降到所需位置，分别采取上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采取全液位样品。

（2）卧式圆柱形储罐

① 从固定采样口采样。在卧式储罐一端安装有上、中、下采样管，外口配有阀门。采样管伸进罐内一定深度，管壁上钻有直径2～3mm的均匀小孔。当储罐装满物料时，从各采样口采取上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。当罐内液面低于满罐时的液面，建议根据表1-7所示的液体深度将采样瓶等从顶部进口放入，降到表上规定的采样液面位置，采得上、中、下部位样品，并按表1-7所示比例混合为平均样品。

② 从顶部进口采样。当储罐没有安装上、中、下采样管时，也可以从顶部进口采得全液位样品。

（3）槽车采样（火车或汽车槽车）　槽车是汽车或火车经常使用的用于进行液体物料运输的容器，而船只运输也非常常见。因此，应掌握它们的采样方法。

① 从排料口采样。在顶部无法采样而物料又较为均匀时，可用采样瓶在槽车的排料口采样。

② 从顶部进口采样。用采样瓶或金属采样管从顶部进口放入槽车内，放到所需位置采取上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆形，所以采样位置和混合比例按表1-7进行。也可采取全液位样品。

在同一槽车上将上述①、②中所采得的样品混合成平均样品作为一列车的代表性样品。

（4）船舱采样

① 把采样瓶放入船舱内降到所需位置采取上、中、下部位样品，以等体积混合成平均样品。

② 对装载相同产品的整船货物采样时，可把每个舱采得的样品混匀成平均样品。

③ 当舱内物料比较均匀时可采取一个混合样品或全液位样品作为该舱的代表性样品。

3.从输送管道采样

（1）从管道出口端采样　周期性地在管道出口放置一个样品容器，容器上放只漏斗，以防外溢。采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。

（2）探头采样　如管道直径较大，可在管内装一个合适的采样探头。探头应尽量减少分层效应和被采液体中较重组分下沉的影响。

（3）自动管线采样器采样　当管线内流速变化大，难以用人工调整探头流速接近管内线速度时，可采用自动管线采样器采样。

三、特殊性质的液体样品的采集

有些液体产品由于自身性质的不同，应该采用不同的采样方法。如黏稠液体、液化气体等。

1.黏稠液体的采样

黏稠液体是具有流动性但又不易流动的液体。其流动性能达到使它们从容器中完全流出的程度。由于这类产品在容器中采样难以混匀，所以最好在生产厂交货灌装过程中采样，也可在交货容器中采样。

（1）在制造厂的最终容器中采样　如果产品外观上均匀，则用采样管、勺或其他适宜的采样器从容器的各个部位采样。具体采样方法按储罐采样方法进行。

（2）在制造厂的产品装桶时采样　在产品分装到交货容器的过程中，以有规律的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成平均样品。

（3）在交货容器中采样　这类产品通常是以大口容器交货。采样前先检查所有容器的状况，然后根据提供货物数量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。打开每个选定的容器，除去保护性包装后检查产品的均一性及相分离的情况。如果产品呈均匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时，用金属采样管或其他合适的采样管从容器内不同部位采得样品，混合成平均样品。

2.液化气体

液化气体是指气体产品通过加压或降温加压转化为液体后，再经精馏分离而制得的可作为液体一样储运和处理的各种液化气体产品。加压状态的液化气体样品根据储运条件的不同，可分别从成品储罐、装车管线和卸车管线上采取。在成品储罐、装车管线和卸车管线上选定采样点部位的首要因素是必须能在此采样点采得代表性的液体样品。由于各种液化气体成品储罐结构不同，当遇到有的成品储罐难以使内装的液化气体产品达到完全均匀时，可按供需双方达成协议的采样方法和采样点采取样品。

3.稍加热即成为流动态的化工产品

这是一种在常温下为固体，当受热时就易变成流动的液体而不改变其化学性质的产品。对于这类产品从交货容器中采样是很困难的，最好在生产厂的交货容器灌装后立即采取液体样品。当必须从交货容器中采样时，可把容器放入热熔室中使产品全部熔化后采取液体样品或劈开包装采取固体样品。

（1）在生产厂采样　在生产厂的交货容器灌装后立即用采样勺采样，倒入不锈钢盘或不与物料起反应的器皿中，冷却后敲碎装入样品瓶中；也可把采得的液体趁热装入样品瓶中。

（2）在件装交货容器中采样　把件装交货容器放入热熔室内，待容器内的物料全部液化后，将开口采样管插入搅拌，然后采混合样或用采样管采取全液位样品。

四、试样的制备

根据所采物料的试样类型对试样进行相应的处理。此时，样品量往往大于实验室样品量，因而必须把原样品缩分成两到三份小样。一份送实验室检测，一份保留，必要时可封送一份给买方。

样品装入容器后必须贴上标签，填写采样报告。根据试样的性质进行适当地处理和保存。

五、采样注意事项

① 样品容器必须洁净、干燥、严密。

② 采样设备必须清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用的材料制造。

③ 采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。

④ 采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法。

六、液体样品采样实例——工业过氧化氢采样

（1）确定批量　工业过氧化氢每批产品的质量不超过60t，用槽车装时，以一槽车为一批。

（2）样品数　工业过氧化氢用桶装时，总包装桶数小于500时，取样桶数按表1-1规定选取；大于500桶时，按n=3×（N为总包装桶数）的规定选取。用槽车装时，从每辆槽车中选取。

（3）样品量　样品量不得少于500mL。

（4）采样方法　工业过氧化氢用桶装时，用取样器从上、中、下三层按1∶3∶1取样。用槽车装时，用取样器从槽车的顶部进口按上、中、下部位1∶3∶1比例取样。在顶部无法取样而物料又较为均匀时，可在槽车的排料口取样。取样器应为玻璃或聚乙烯塑料制成。

（5）试样的保存　所取试样混匀后，装在经处理的清洁、干燥的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中。瓶上粘贴标签，并注明生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号和取样日期等。