绪　论

一、工业分析技术的任务

工业分析技术（industry analysis）的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品及各种废物组成的分析检验方法，它不仅是分析化学在工业生产中的具体应用，而且是一门融化学、物理、物理化学及数理统计等知识为一体的综合性应用学科。

工业分析技术的作用是客观、准确地评定原料和产品的质量，检查工艺流程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，经济合理地使用原料、燃料，及时发现问题，减少废品，提高产品质量，提高企业的经济效益等。因此，工业分析有指导和促进生产的作用，是制造业中不可缺少的一种专门技术，被誉为工业生产的“眼睛”，在工业生产中起着“把关”的作用。

工业生产的发展和科学技术的进步，给工业分析提出了越来越多的新课题，要求分析手段必须越来越灵敏、准确、快速、简便和自动化。化工生产中，要求随时了解化学反应过程进行的情况，故需在几分钟内检验出反应中生成的物质情况和组分变化情况，因此要求有极其快速的分析方法和准确性。随着工业生产自动化程度的不断提高，对分析方法的自动化要求也越来越高。工业生产过程中各种参数的连续自动测定，大气和水中超微量有害物质的监测等，都促进了工业分析的不断发展。由于使用了特效试剂、掩蔽剂等，所以提高了分析测定的选择性和灵敏度，也加快了分析测定的速度。随着电子工业和真空技术的发展，许多物理检测方法逐渐应用到工业分析中来，产生了许多新的检测手段，它们以灵敏和快速为特点。特别是激光、电子计算机等新技术应用于工业分析中，使分析过程自动化，大大提高了分析工作的效率。

二、工业分析技术的特点

工业分析技术的对象是多种多样的。分析对象不同，对分析的要求也就不同。一般来说，在符合生产和科研所需准确度的前提下，分析快速、测定简便及易于重复是对工业分析的普遍要求。工业生产和工业产品的性质决定了工业分析的特点。

1.分析对象的物料量大

工业分析技术所涉及的物料其数量往往以千百吨计，而且组成不均匀，要从其中取出足以代表全部物料的平均组成的少量分析试样是工业分析的重要环节。科学合理地采制具有代

表性的分析试样是工业分析中的一项重要工作和技术。所谓科学合理，是要既取得能代表整个物料的少量分析试样，又要求用最少的人工劳动和耗费最低的经济成本。

2.分析对象的组成复杂

工业物料不是纯净的，大都含有多种杂质，在分析测定某组分时，常常受到共存组分的干扰和影响，因此，在选择分析方法时，必须考虑到杂质对测定的干扰。另外，测定同一种组分，可选择的分析方法有多种，究竟哪一种方法更适合，也是一个分析工作者需要认真考虑的问题。

3.分析任务广

分析结果的准确度，因分析对象不同而异。对中控分析来说，为满足生产要求，分析方法应快速、简便，对分析结果的准确度要求可以稍低些；但对产品质量检验和仲裁分析则应有较高的准确度，分析速度则是次要的。

4.分析试样的处理复杂

分析中的反应一般在溶液中进行，但有些物料却不易溶解。因此，在工业分析中如何制备试样是一个比较复杂的问题。所以试样的分解是工业分析的重要环节，对整个分析过程和结果都具有重要意义。而试样分解方法的选择与测定物质的组成、被测元素和测定的方法有密切关系，对提高分析速度也具有决定意义。

大量的科学研究及生产实践说明，工业分析有时需要把化学的、物理的、物理化学的分析检验方法取长补短、配合使用，才能得到准确的分析结果。所以要求分析工作者应具有较为广泛的科学理论知识。

综上所述，在工业分析中应注意以下四个方面的问题。

① 正确采样和制样，即所采取和制备的分析试样能够代表全部被分析物料的平均组分。

② 选择适当的分解试样的方法，以利于分析测定。

③ 选择能满足准确度要求的分析方法，并应考虑被分析物料所含的杂质的影响。

④ 在保证一定准确度的前提下，尽可能地快速化。

三、工业分析技术方法分类

由于工业分析对象广泛，分析项目和测定要求是多种多样的，因此分析方法也是多种多样的。按照方法原理，可分为化学分析法、物理化学分析法和物理分析法；按照分析任务，可分为定性分析、定量分析和结构分析、表面分析、形态分析等；按照分析对象，可分为无机分析和有机分析；按照试剂用量，可分为常量分析、微量分析和痕量分析；按照分析要求，可分为例行分析和仲裁分析；按照完成分析的时间和所起的作用不同，可分为快速分析和标准分析；按照分析测试程序的不同，可分为离线分析和在线分析。

1.快速分析法和标准分析法

快速分析法的特点是分析速度快，但分析误差往往比较大。常用于车间控制分析（俗称中控分析），主要是控制生产工艺过程中的关键部位。

标准分析法的特点是准确，是进行工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据。常用来测定原料、半成品和成品的化学组成，也用于校核和仲裁分析。

标准方法中又分为国际标准、国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

国际标准是指由国际性组织所制定的各种标准。其中最著名的是由国际标准化组织制定的ISO标准和由国际电工委员会制定的IEC标准。

中国的国家标准是由国务院标准化行政主管部门国家标准局发布，代号“GB”表示强制性国家标准，代号“GB/T”表示推荐性国家标准。

2.离线分析和在线分析

通过现场采样，把样品带回实验室处理后进行测定的方法称为离线分析（off-line analysis）。采用自动取样系统，将试样自动输入分析仪器中进行分析的方法称为在线分析（on-line analysis）。

离线分析是传统的工业分析方式，得到的分析结果相对滞后于实际生产过程。因此，当出现生产异常情况时不能及时进行调整，有可能会影响生产的正常进行，甚至出现事故。为了及时了解实际生产的真实情况，需要及时得到分析结果，这就需要采用在线分析技术。

在线分析是伴随着生产过程的自动化而出现的，从20世纪30年代开始把分析仪器直接用于钢铁工业、化学工业和火力发电等工业生产流程中。20世纪60年代以后，在线分析的研究和应用更加普遍，特别是随着电子技术的发展和计算机的广泛应用，使在线分析技术有了很大的发展。由于在线分析具有分析速度快、自动化程度高、结果准确、操作简单、可实现连续监测等优点，目前已在冶金工业、石化工业、煤炭工业、化肥工业、水泥工业、食品工业、原子能工业及环境保护方面得到了广泛应用。

四、工业分析技术方法的标准化

1.标准

所谓标准是在一定的范围内为获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件，称为标准。该文件在协商一致后制定并经一个公认机构的批准。标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础，以促进最佳社会效益为目的。

一个试样中，某组分的测定可以用不同的方法进行，但各种方法的准确度是不同的，当用不同的方法测定时，所得结果难免有出入。即使使用同样的试剂、采用同一种方法，如果使用不同精密度的仪器，分析结果也不尽相同。为使同一试样中的同一组分，不论是由何单位或何人员来分析，所得结果都应在允许误差范围以内，必须统一分析方法。这就要求规定一个相当准确、可靠的方法作为标准分析方法，同时对进行分析的各种条件也应作出严格的规定。

标准分析法都应注明允差（或公差），允差是某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差，允差的数值是将多次分析数据经过数理统计处理而确定的，在生产实践中是用以判断分析结果合格与否的根据。两次平行测定的数值之差在规定允许误差的绝对值两倍以内均应认为有效，否则必须重新测定。

例如，用氟硅酸钾滴定法测定黏土中二氧化硅含量，两次测得结果分别为28.60%、29.20%，两次结果之差为

29.20%-28.60%=0.60%

当二氧化硅含量在20%～30%时其允差为±0.35%。因为0.60%小于允差±0.35%的绝对值的两倍（即0.70%），所以，可用两次分析结果的算术平均值作为分析结果。

2.标准化

在一定的范围内为获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动，称为标准化。它包括制定、发布及实施标准的过程。标准化的重要意义是改进产品、过程和服务的适用性，防止贸易壁垒，促进技术合作。通过制定、发布和实施标准，达到统一是标准化的实质。其目的是“获得最佳秩序和社会效益”。

3.标准化的对象和基本特性

在国民经济的各个领域中，凡具有多次重复使用和需要制定标准的具体产品，以及各种定额、规划、要求、方法、概念等，都可称为标准化对象。

标准化对象一般可分为两大类：一类是标准化的具体对象，即需要制定标准的具体事物；另一类是标准化总体对象，即各种具体对象的总和所构成的整体，通过它可以研究各种具体对象的共同属性、本质和普遍规律。

标准化的基本特性主要包括以下几个方面：①抽象性。②技术性。③经济性。④连续性，亦称继承性。⑤约束性。⑥政策性。

4.标准化的基本原理

标准化的基本原理通常是指统一原理、简化原理、协调原理和最优化原理。下面分别介绍：统一原理就是为了保证事物发展所必需的秩序和效率，对事物的形成、功能或其他特性，确定适合于一定时期和一定条件的一致规范，并使这种一致规范与被取代的对象在功能上达到等效。

① 统一原理包含以下要点。

a.统一是为了确定一组对象的一致规范，其目的是保证事物所必需的秩序和效率。

b.统一的原则是功能等效，从一组对象中选择确定的一致规范，应能包含被取代对象所具备的必要功能。

c.统一是相对的，确定的一致规范只适用于一定时期和一定条件，随着时间的推移和条件的改变，旧的统一不断被新的统一所代替。

② 简化原理就是为了经济有效地满足需要，对标准化对象的结构、形式、规格或其他性能进行筛选提炼，剔除其中多余的、低效能的、可替换的环节，精炼并确定出满足全面需要所必要的高效能的环节，保持整体构成精简合理，使之功能效率最高。简化原理包含以下几个要点。

a.简化的目的是为了经济，使之更有效地满足需要。

b.简化的原则是从全面满足需要出发，保持整体构成精简合理，使之功能效率最高。所谓功能效率是指功能满足全面需要的能力。

c.简化的基本方法是对处于自然状态的对象进行科学的筛选提炼，剔除其中多余的、低效能的、可替换的环节，精炼出高效能的、能满足全面需要所必要的环节。

d.简化的实质不是简单化而是精炼化，其结果不是以少替多，而是以少胜多。

③ 协调原理就是为了使标准的整体功能达到最佳，并产生实际效果，必须通过有效的方式协调好系统内外相关因素之间的关系，确定为建立和保持相互一致关系，适应关系或平衡关系所必须具备的条件。协调原理包含以下要点。

a.协调的目的在于使标准系统的整体功能达到最佳并产生实际效果。

b.协调对象是系统内相关因素的关系以及系统与外部相关因素的关系。

c.相关因素之间需要建立和保持相互一致关系（连接尺寸），相互适应关系（供需交换条件），相互平衡关系（技术经济招标平衡，有关各方利益矛盾的平衡），为此必须确立条件。

d.协调的有效方式有：有关各方面的协商一致，多因素的综合效果最优化，多因素矛盾的综合平衡等。

④ 最优化原理是按照特定的目标，在一定的限制条件下，对标准系统的构成因素及其关系进行选择、设计或调整，使之达到最理想的效果。

5.标准化的主要作用

标准化的主要作用表现在以下10个方面。

① 标准化为科学管理奠定了基础。所谓科学管理，就是依据生产技术的发展规律和客观经济规律对企业进行管理，而各种科学管理制度的形式，都以标准化为基础。

② 促进经济全面发展，提高经济效益。标准化应用于科学研究，可以避免在研究上的重复劳动；应用于产品设计，可以缩短设计周期；应用于生产，可使生产在科学和有秩序的基础上进行；应用于管理，可促进统一、协调、高效率等。

③ 标准化是科研、生产、使用三者之间的桥梁。一项科研成果，一旦纳入相应标准，就能迅速得到推广和应用。因此，标准化可使新技术和新科研成果得到推广应用，从而促进技术进步。

④ 随着科学技术的发展，生产的社会化程度越来越高，生产规模越来越大，技术要求越来越复杂，分工越来越细，生产协作越来越广泛，这就必须通过制定和使用标准，来保证各生产部门的活动，在技术上保持高度的统一和协调，以使生产正常进行。所以说标准化为指导现代化生产创造了前提条件。

⑤ 促进对自然资源的合理利用，保持生态平衡，维护人类社会当前和长远的利益。

⑥ 合理发展产品品种，提高企业应变能力，以更好地满足社会需求。

⑦ 保证产品质量，维护消费者利益。

⑧ 在社会生产组成部分之间进行协调，确立共同遵循的准则，建立稳定的秩序。

⑨ 在消除贸易障碍，促进国际技术交流和贸易发展，提高产品在国际市场上的竞争能力方面具有重大作用。

⑩ 保障身体健康和生命安全，大量的环保标准、卫生标准和安全标准制定发布后，用法律形式强制执行，对保障人民的身体健康和生命财产安全具有重大作用。

6.我国标准分级

《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准四级。

世界各国的标准方法都是由国家选定和批准并加以公布的。我国的国家标准由国务院标准化行政主管部门制定；行业标准由国务院有关行政主管部门制定；地方标准由省、自治区和直辖市标准化行政主管部门制定；企业标准由企业自己制定。标准经制定后作为“法律”公布施行。国家标准（代号“GB”），行业（部颁）标准如：化工行业标准（代号“HG”），冶金行业标准（代号“YB”）等。此外也允许有地方标准或企业标准（代号“QB”），但是只能在一定范围内施行。标准的前载用字母代号，后载用数字编号和年份号，如产品用类别，也应在标准中标示出来。

我国标准分强制性标准和推荐性标准，所谓强制性标准是指具有法律属性，在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准是强制性标准；其他标准是推荐性标准，在标准名称后加“/T”。如GB/T 223.5—2008是钢铁及合金化学分析方法中还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量的标准。

根据《国家标准管理办法》和《行业标准管理办法》，下列标准属于强制性标准。

① 药品、食品卫生、兽药、农药及劳动卫生标准。

② 产品生产、储运和使用中的安全及劳动安全标准。

③ 工程建设的质量、安全、卫生等标准。

④ 环境保护和环境质量方面的标准。

⑤ 有关国计民生方面的重要产品标准等。

推荐性标准又称非强制性标准或自愿性标准，是指生产、交换、使用等方面，通过经济手段或市场调节而自愿采用的一类标准。这类标准，不具有强制性，任何单位均有权决定是否采用，违犯这类标准，不构成经济或法律方面的责任。应当指出的是，推荐性标准一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。

7.标准的有效期

标准分析法不是固定不变的，随着科学技术的发展，旧的方法不断被新的方法代替，新标准颁布后，旧的标准即应作废。

自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间，称为标准的有效期，又称标龄。由于各国情况不同，标准有效期也不同。如ISO标准每5年复审一次，平均标龄为4.92年。我国在国家标准管理办法中规定国家标准实施5年内要进行复审，即国家标准有效期一般为5年。

8.企业在什么情况下应制定企业标准

已有国家标准、行业标准和地方标准的产品，原则上企业不必再制定企业标准，一般只要贯彻上级标准即可。在下列情况下，应制定企业标准：上级标准适用面广（指通用技术条件等，不是属于单个产品标准或技术条件），企业应针对具体产品制定企业校准名称、引言、适用范围；技术内容（包括名词术语、符号、代号、品种、规格、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等）；补充部分（包括附录等）等。

9.国际标准和地区性标准

国际标准的代号为“ISO”。国际标准是由非政府性的国际标准化组织制定颁布的。

随着国际贸易的迅猛发展和经济全球化的进程加快，国际标准在国际贸易与交流中的作用显得尤为重要。为了扩大我国的对外贸易和减少贸易中的技术壁垒，以国际标准作为基础制定我国的标准势在必行。

在采用国际标准的原则与方法上遵循国际上的统一尺度，其结果才能被国际承认。为此，原国家质量技术监督局委托中国标准研究中心依据ISO/IEC指南21：1999《采用国际

标准为区域或国家标准》的要求，制定了GB/T 20000.2—2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》。该项标准于2001年4月9日批准、发布，于2001年10月1日实施。

GB/T 20000.2—2001的实施使规范采用国际标准的我国标准符合最新的国际准则，并获得世界各国的认可，从而促进贸易与交流。

只限于在世界上一个指定地区的某些国家组成的标准化组织，称为地区性标准组织。例如，亚洲标准咨询委员会（ASAC），欧洲标准化协作委员会（CEN）等。这些组织有的是政府性的，有的是非政府性的。其主要职能是制定、发布和协调该地区的标准。地区标准又称为区域标准，泛指世界某一区域标准化团体所通过的标准。通常提到的地区标准，主要是指原经互会标准化组织、欧洲标准化委员会、非洲地区标准化组织等地区组织所制定和使用的标准。

10.技术标准

对标准化领域中需要协调统一的技术事项所制定的标准，称为技术标准。它是从事生产、建设及商品流通的一种共同遵守的技术标准。技术标准的分类方法很多，按其标准化对象特征和作用，可分为基础标准、产品标准、方法标准、安全卫生与环境保护标准等；按其标准化对象在生产流程中的作用，可分为零部件标准、原材料与毛坯标准、工装标准、设备维修保养标准及检查标准等；按标准的强制程度，可分为强制性标准与推荐性标准；按标准在企业中的适用范围，又可分为公司标准、公用标准和科室标准等。

五、标准物质

在石油化工工业分析中常常使用标准物质。在分析化学中使用的基准物质是纯度极高的单质或化合物。有关行业使用的标准试样是已经准确知道化学组成的天然试样或工业产品（如矿石、金属、合金、炉渣等）以及用人工方法配制的人造物质。标准物质必须是组成均匀、稳定、化学成分已准确测定的物质。在标准物质的保证单中，除了指出主要成分含量外，为了说明标准物质的化学组成，还应注明各辅助元素的含量。在使用时必须注意区别这两种数据，不能把辅助元素的含量当作十分准确的数据在分析中作为标准。

所谓标准物质是指一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。

标准物质是一种计量标准，都附有标准物质证书，规定了对某一种或多种特性值建立可溯源的确定程序，对每一个标准值都有确定的置信水平的不确定度。工业分析中使用标准物质的目的是检查分析结果是否正确与标定各种标准溶液的浓度（基准试剂也可以直接配制各种浓度的标准溶液），借以检查和改进分析方法。

标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。如校准黏度计用的纯水，量热法中用作热容校准物质的蓝宝石，化学分析校准用的基准试剂、标准溶液，钢铁分析中使用的标准钢样，药品分析中使用的药物对照品等。

在分析中，由于试样组成的广泛性和复杂性，分析方法不同程度地存在着系统误差，依据基准试剂确定的标准溶液的浓度不能准确反应被测样品的组分含量，必须使用标准试样来标定标准溶液的浓度。对于不同类型的物质，应选用不同类型的标准试样，并要求选用标准试样时应使其组成、结构等与被测试样相近，如冶金行业中的标准钢铁样品，有普碳钢标准试样、合金钢标准试样、纯铁标准试样、铸铁标准试样等，并根据其组分的含量不同分成一组多品种的标准试样，如在测定普碳钢样品中某组分时，不能使用合金钢标准试样作对照，另外在选择同类型的标准试样时，也应注意该组分的含量范围，所测样品中某组分的含量应与标准试样中该组分的含量相近，这样分析结果才不会因组成和结构等因素而产生误差。

我国将标准物质分为以下两个级别。

一级标准（GBW）：是指采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量其特性值，测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质，主要用于研究与评价标准方法及对二级标准物质的定值。

二级标准[GBW（E）]：是指采用准确可靠的方法，或直接与一级标准物质相比较的方法测量其特性量值、均匀性、稳定性和定值准确度能满足现场测量和例行分析工作的需要，经国家有关计量主管部门批准、颁布和授权生产并附有证书的标准物质，也称为工作标准物质。主要用于评价分析方法，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。

标准物质的种类很多，涉及面很广，按行业特征分类如表0-1所示。

标准物质按其鉴定特性基本上可分为三类：①化学成分标准物质。②物理和物理化学特性标准物质。③工程技术特性标准物质。

分析测试中常用的标准物质如表0-2所示，其中（一）为一级标准物质，（二）为二级标准物质。

六、工业分析技术工作者的基本素质

分析技术本身并没有具体的产品，也不能创造直接效益。如果说它有产品的话，那就是分析结果。没有这些数字和结果，生产和科研就等于失去了眼睛。如果报出的结果发生错误，将会造成重大经济损失和严重生产后果，乃至使生产与科研走向歧途，可见分析工作是何等重要。同时，分析工作又是一种十分精细，知识性、技术性都十分强的工作。因此，工业分析工作者必须具备良好的素质，才能胜任这一工作，满足生产与科研提出的各种要求。工业分析工作者需具备如下基本素质。

（1）高度的责任感和“质量第一”的理念　责任感是工业分析工作者第一重要的素质。充分认识到分析检验工作的重要作用，以对人民和社会及企业高度负责的精神做好本职工作。

（2）严谨的工作作风和实事求是的科学态度　工业分析工作者是与量和数据打交道的，稍有疏忽就会出现差错。因点错小数点而酿成一次重大质量事故的事例足以说明问题。随意更改数据、谎报结果更是一种严重的犯罪行为。分析工作是一种十分细致的工作，这就要求心细、眼灵，对每一步操作必须谨慎从事，来不得半点马虎和草率，必须严格遵守各项操作规程。

（3）掌握扎实的基础理论知识与熟练的操作技能　当今的工业分析内容十分丰富，涉及的知识领域十分广泛。分析方法不断更新，新工艺、新技术、新设备不断涌现，如果没有一定的基础知识是不能适应的。即使是一些常规的分析方法亦包含较深的理论原理，如果没有一定的理论基础去理解它、掌握它，只能是知其然而不知其所以然，很难完成组分多变的、复杂的试样分析，更难独立解决和处理分析中出现的各种复杂情况。那种把化验工作看作只会摇瓶子、照方抓药的“熟练工”是与时代不相符的陈旧观念。当然，掌握熟练的操作技能和过硬的操作基本功是工业分析工作者的起码要求。那种说起来头头是道而干起来却一塌糊涂的“理论家”也是不可取的。

（4）要有不断创新的开拓精神　科学在发展，时代在前进，工业分析更是日新月异。作为一个工业分析工作者必须在掌握基础知识的前提下，不断地去学习新知识，更新旧观念，研究新问题，及时掌握本学科、本行业的发展动向，从实际工作需要出发开展新技术、新方法的研究与探索，以促进分析技术的不断进步，满足生产、科研不断提出的新要求。作为一名化验员，也应对分析的新技术有所了解，尽可能多地掌握各种分析技术和多种分析方法，争当“多面手”和“技术尖子”，在本岗位上结合工作实际积极开展技术革新和研究试验。国内已有不少化验工人成为分析行家甚至成为有特长的技术人才。

习题

1.工业分析技术的任务及发展方向是什么？

2.工业分析技术的方法按其在生产上所起的作用应如何分类？各分析方法的特点是什么？

3.我国现行的标准主要有哪几种？它们都是由哪些部门制定和颁布的？

4.为什么要制定国家标准？它们在工业生产中的作用是什么？

5.用艾士卡法测定煤中总硫含量，当硫含量为1%～4%时，允许误差为±0.1%。实验测得的数据，第一组为2.56%及2.80%；第二组为2.56%及2.74%。请用允差来判断哪一组为有效数据？

6.标准试剂和标准试样的用途是什么？如何选用？保管时应注意哪些事项？