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1.1 有机化学实验室规则
1.1.1 实验室安全规则和注意事项
为了保证有机化学实验教学正常、有效和安全地进行,并确保实验人员、实验仪器设备以及实验室的安全,学生从第一次走进有机化学实验室起,就必须严格遵守有机化学实验室安全规则和注意事项:
① 按规定时间到指定实验室上课,不得无故迟到、早退或旷课。
② 进入实验室前,需认真预习实验内容,明确实验目的,弄清实验原理和操作步骤;进入实验室必须穿戴实验服,必要时需佩戴防护镜等防护工具,不得穿拖鞋、凉鞋等进入实验室。
③ 实验前应检查所用的实验仪器是否完好无损,实验装置是否安装正确,有无漏气、破裂等现象,确认无误后,方可开始实验。若发现问题,应及时向指导教师报告并进行更换。实验中,不得使用与本实验无关或其他组的器材。
④ 严格遵守实验室的规章制度,服从指导教师和实验技术人员的指导,保持良好的实验秩序;严禁在实验室内吸烟、饮水或进食;不准串组,不准任意出入实验室,不得在实验室内喧哗和打闹。
⑤ 注意安全,凡涉及剧毒、易燃、易爆、腐蚀性、放射性、强光源和高压气体等危险物品的实验,必须在教师指导下严格按操作规程进行操作,严防意外发生。如发生事故,应保持冷静,迅速采取适当措施防止事故扩大(如切断电源等),并及时向指导教师报告。
⑥ 实验试剂不得入口,应避免试剂与皮肤直接接触,按需取用,未经许可不得将药品携出实验室外;在取用有毒试剂时更须小心,不得接触伤口,更不能将有毒试剂随便倒入下水管道;禁止随意混合各种试剂,以免发生意外。
⑦ 提倡独立思考、科学操作、细致观察、如实记录,自觉培养严谨求实的科学作风和积极探索、勇于创新的科学品质。实验过程中,不得离开实验岗位,对所进行实验的危险性要有充分的认识。
⑧ 爱护仪器设备,节约用水、用电和实验材料;实验结束后,应将个人台面打扫干净,清洗、整理所用仪器,值日生负责整理公用仪器和药品,保持实验室卫生;离开实验室前,关闭水、电、气。
⑨ 熟悉安全用具如灭火器、沙箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥加爱护。安全用具及急救药品严禁挪作他用。
⑩ 实验数据须经指导教师检查、确认可靠后签字,学生方可离开实验室。课后应及时整理实验记录,认真撰写实验报告。实验报告要求叙述简明扼要、条理清晰、字迹工整、图表规范。对于因某项实验不合格需要重做者,或者未按规定时间做实验需要补做者,必须经指导教师批准后才能重做或补做。
1.1.2 实验室事故的预防、处理与急救
有机化学实验使用的药品种类繁多,多数属易燃、易挥发、有毒、有腐蚀性或爆炸性的,使用的仪器大部分是玻璃制品,若操作不慎,极易发生起火、中毒、烧伤、爆炸和割伤等事故。因此,在有机化学实验过程中,应严格遵守实验流程,规范操作。实验室工作人员也应充分认识到有机化学实验潜在的危险性,主动接受培训,提高警惕。
1.1.2.1 事故的预防
(1)个人防护
有机化学实验操作中,一般从身体、眼睛和手等方面加强对实验人员的个人防护。
在普通实验中,建议实验人员穿长袖棉质或棉质-聚酯的实验服,不要选用合成纤维织物和尼龙制品,因为合成纤维织物防渗透性差,液体可完全透过而不被吸收,且在火灾中易熔化而烧伤人体,而尼龙制品在热或酸环境下极易被损坏;若在实验中存在液体喷溅、刺激性气体、或对人脸部皮肤有损伤风险时,应佩戴专业眼护具和面部防护装备等,如图1-1所示;若实验中试剂存在较大的危害,应佩戴手套进行防护,手套可以是塑料、乳胶和橡胶材质的,具体使用类型应与试剂渗透能力和风险种类相关,如图1-2所示;特定情况下,可能还需要安全鞋和安全帽等。
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图1-1 眼护具
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图1-2 手套
(2)火灾的预防
实验室中使用的有机溶剂大多数是易燃的,因此起火是有机实验中常见的事故。预防火灾的基本原则有以下几点:
① 操作易燃溶剂时,实验装置应远离火源;切勿将易燃溶剂放在敞口容器中直接加热,加热必须在水浴中进行。实验室常见的易燃溶剂有低沸点的烃、醇、醚、酮和酯类,尤其是乙醚、乙醇、丙酮和二硫化碳等。
② 实验装置所有接头部分应确保连接紧密,不漏气,且无应力。若发现漏气,应立即停止加热,检查原因;蒸馏装置的尾气出口也应远离火源,最好用橡胶管引至通风橱或室外。
③ 回流或蒸馏易燃溶剂时,应在烧瓶内放置数粒沸石(或碎瓷片或分子筛)以防爆沸,严禁采用明火加热,瓶内液体体积不超过容器容积的2/3或低于1/3,且加热速度需适中,避免局部过热。
④ 使用油浴加热时,应防止外部液体尤其是冷凝水溅入热油浴中,而导致迸溅及起火。
⑤ 处理大量易燃溶剂时,应在通风橱或指定地方进行,室内应无火源。
(3)爆炸的预防
实验室中预防爆炸的措施有以下几点:
① 仪器装置的搭建必须正确,否则有发生爆炸的危险。进行常压蒸馏或回流操作时,整个系统不能密闭,应与大气连通;进行减压蒸馏操作时,应事先检查玻璃仪器是否存在裂痕,是否能承受系统设定的压力,应选用圆底烧瓶作为接收瓶,不能用锥形瓶等不耐压容器;蒸馏过程中,不能将液体蒸干,以免局部过热或过氧化物高度浓缩而引起爆炸;若加热后发现未加入沸石,应停止加热,等体系冷却后再行补加;冷凝水应保持畅通。
② 切勿使易燃、易爆气体接近火源,应避免明火和电火花。
③ 使用乙醚等醚类溶剂时,必须检查有无过氧化物存在。如果发现有过氧化物存在,使用硫酸亚铁等还原剂除去过氧化物后,方能使用,该操作应在通风橱中进行。
④ 使用金属钠时,应避免与卤代烃接触,不能用于卤代烃类试剂的干燥,且残余的钠屑必须收集并使用乙醇进行处理。
⑤ 对于易爆固体,如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等,都不能重压或撞击,以免引起爆炸;对于这类危险物质的残渣,也必须小心销毁。例如重金属乙炔化物可用浓盐酸或浓硝酸分解,重氮化物可在大量水中缓慢加热使之分解等。
⑥ 有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧,操作或存放时应格外小心。
⑦ 遇到有爆炸危险操作时,应在通风橱内进行并将通风橱柜门拉下,只留5~10cm空隙,或将钢化玻璃防护罩(图1-3)置于装置前进行保护,从侧面进行操作。
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图1-3 钢化玻璃防护罩
(4)中毒的预防
① 使用有毒或有较强腐蚀性的药品时应严格按照有关操作规程进行,不能用手直接接触这类化学药品,不得入口或接触伤口,操作时必须戴橡胶手套。实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理,不得随意丢弃或随便倒入下水管道。实验后,应及时洗手。
② 反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,并且还需加装尾气吸收装置,使用后的器皿应及时清洗和处置。
③ 实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状,应立即转移到空气新鲜的地方休息,严重者应立即送往医院救治。
(5)触电的预防
使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触;不能用湿手或手握湿的物体接触电源插头。为防止触电,装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验完成后应先关闭仪器,再将连接电源的插头拔下。
1.1.2.2 事故的处理与急救
(1)火灾的处理
实验室一旦发生失火事故,不能惊慌失措,应保持镇静,室内全体人员应积极有序地进行灭火,一般采取如下相应的措施:首先应立即切断电源,熄灭附近所有的火源防止火势扩大,并移开附近的易燃物质,紧接着再根据具体火灾情况立即进行灭火。当火势不可控时,实验人员应立即撤离并拨打火警电话119。
有机化学实验室灭火,常采用隔绝空气法使燃烧的物质熄灭,通常不能用水,否则可能会引起火势蔓延造成更大的灾害。如果油类着火,要用干砂子或灭火器灭火,也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末;如果电器着火,应先切断电源,然后用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火(注意:四氯化碳蒸气有毒,在空气不流通的地方使用有危险!),绝不能用水和泡沫灭火器灭火,因为水能导电,会使人触电甚至死亡;如果衣服着火,切勿奔跑,应立即在地上打滚,邻近人员可用湿毛毡或湿棉被一类物品盖在其身上,使之隔绝空气而灭火。
总之,失火时应根据起火的原因和火场周围的情况,采取不同的方法灭火。无论使用哪一种灭火器材,都应从火的四周开始向中心扑灭,将灭火器喷口对准火焰底部进行灭火。
(2)割伤和烫伤的处理
在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中,常因操作不当或失误而发生割伤或烫伤的情况。若发生此类事故,可用如下方法处理:对于割伤,应先取出玻璃片,用蒸馏水或双氧水清洗伤口,搽上碘酒或涂敷云南白药后用纱布包扎,若伤口严重、流血不止,应在伤口上方约10cm处用纱布扎紧,压迫止血,紧急送往医院就诊;对于烫伤,较轻者将烫伤部位在冷水中浸10~15min,涂玉树油或鞣酸油膏,较重者涂烫伤膏后立即送往医院诊治。
(3)化学灼伤的处理
强酸、强碱和强氧化剂等化学药品接触皮肤均可引起化学灼伤,使用时应格外小心。一旦发生这类化学灼伤,应按下列情况处置:
① 酸灼伤。眼睛上,应抹去溅在眼睛外面的酸,立即用洗眼器冲洗,伴随眨眼,再用1% NaHCO3溶液清洗,然后滴入少许医用香油;皮肤上,应用大量水冲洗,再用5% NaHCO3溶液清洗,然后涂上油膏、包扎;衣服上,迅速脱掉衣服,冲洗皮肤,并依次用水、稀氨水和水冲洗衣服。
② 碱灼伤。眼睛上,抹去溅在眼睛外面的碱,水冲洗后,用饱和硼酸溶液淋洗,再滴入医用香油;皮肤上,先用大量水冲洗,再用饱和硼酸溶液或1%乙酸溶液清洗,涂上油膏、包扎;衣服上,迅速脱掉衣服,冲洗皮肤,衣服随后用大量水冲洗。
③ 溴灼伤。眼睛受到溴蒸气刺激时,将盛有酒精的容器去塞,将眼部置于瓶口处注视片刻;皮肤上,应立即用水冲洗,涂上油膏,包扎伤处。
④ 钠灼伤。将可见的小块钠用镊子移去后,用大量水冲洗,再以1%硼酸溶液清洗,涂上油膏、包扎。
上述各种急救方法,仅为暂时减轻疼痛的措施,若灼伤势较重,应在急救之后及时送往医院治疗。
(4)中毒的处理
溅入口中而尚未吞咽的有毒物质应立即吐出,并用大量水冲洗口腔;如已吞下,应根据毒物的性质服用相应的解毒剂,立即送往医院急救。
① 腐蚀性毒物中毒。对于强酸性毒物,应先饮用大量的水,再服氢氧化铝凝胶或鸡蛋清;对于强碱性毒物,也需先饮用大量的水,然后服用食醋、酸果汁或鸡蛋清。不论酸性或碱性毒物中毒,都需饮用大量牛奶,不可吃呕吐剂。
② 刺激性及神经性毒物中毒。应先服用牛奶或鸡蛋清使之缓和,再服用硫酸镁溶液催吐,或将手指伸入喉部催吐,送往医院救治。
③ 吸入气体中毒。应将中毒者移至室外,解开衣领及纽扣,呼吸新鲜空气;吸入大量氯气或溴蒸气者,还需用碳酸氢钠溶液漱口;严重者应立即送往医院。
(5)急救用具
实验室内的消防器材和急救药箱,应置于明显且易得的位置。学生在进实验室前应熟悉和知晓急救用具的使用方法和存放位置。
① 消防器材。包括泡沫灭火器、干粉灭火器、二氧化碳灭火器、沙、石棉布和毛毡等(图1-4)。
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图1-4 消防器材与喷淋装置
② 急救药箱。内备碘酒、紫药水、双氧水、饱和硼酸溶液、1%乙酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、70%酒精、甘油、凡士林、烫伤油膏、磺胺药粉、医用香油、洗眼杯、创可贴、绷带、纱布、药棉、棉签、橡胶管、镊子、剪刀等。
③ 喷淋装置。一般位于走廊等公共位置,通常配有洗眼器。